Родился в городе Винья-дель Мара в смешанной арабо- еврейской семье. Дед Николаса, Ладислав Фрид, выходец из Венгрии, стал его первым тренером. Занимался он также в спортивных академиях США и Чили. В 1997 году Массу выиграл турниры юношеских пар на Уимблдоне  и Открытом чемпионате США, а также юниорский чемпионат мира, тоже в парном разряде. Стал победителем и в престижном юношеском турнире Orange Bowl в одиночном разряде. В 1998 году, в свой первый полный сезон в ранге профессионала, он выиграл турнир в классе ATP* Challenger. В 2000 году ему поручают нести знамя Чили на Олимпиаде в Сиднее. Однако, выступая на Олимпиаде, он доходит только до второго круга, где уступает Хуану-Карлосу Ферреро. На следующий год Массу представляет Чили на Маккабиаде в Израиле, а в 2002 году выигрывает свой первый турнир АТР (Ассоциация теннисистов-профессионалов) в Лос-Анджелесе. Первый крупный успех приходит к Массу в 2003 году. В составе сборной Чили он выигрывает командный чемпионат мира. Через год вместе с Гонсалесом они повторяют этот успех. На Олимпиаде в Афинах Массу, занимающий 14 место в Рейтинге АТР и 68 место среди спортсменов, выступающих в парах, неожиданно выигрывает золотые медали и в одиночном, и в парном разряде в парах снова вместе с Гонсалесом, причём в парном разряде афинская Олимпиада остаётся его единственным выигранным турниром по сей день. После 2004 года Массу уже не добивается громких успехов: за 2005—2007 годы он пять раз играет в финалах турниров АТР, но побеждает только в одном. В турнирах Большого шлема он добивается своего наивысшего успеха в 2005 году, дойдя до полуфинала Открытого чемпионата Франции в парном разряде; в одиночном разряде его лучший результат — 1/8 финала, также в 2005 году на Открытом чемпионате США. Массу продолжает выступать за сборную Чили в Кубке Дэвиса. С 1996 по 2009 год он провёл за сборную 46 игр, в одиночном разряде одержав 19 побед при 9 поражениях, а в парах выиграв 10 матчей и проиграв 8. Наивысшим достижением сборной Чили за это время был выход в четвертьфинал Мировой группы в 2006 году после победы над командой Словакии. В этом матче Массу выиграл обе своих игры: в одиночном зачёте и в паре. Николас Массу - один из двух олимпийских чемпионов в истории Чили.